1159271856 今天给各位分享肉桂酸的制备的知识，其中也会对肉桂酸的制备实验报告进行解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在开始吧！
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肉桂酸的制备实验失败的原因
肉桂酸的制备实验失败的原因：因为中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制，且易会发生坎尼查罗反应。加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
将蒸馏瓶冷却，加入10%氢氧化钠溶液20mL，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。待滤液冷却至室温后，在搅拌下（用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。）冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥，得肉桂酸粗品。
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肉桂醇——苯乙醛——兔耳草醛——甲位戊基桂醛——多西他赛——肉桂酸——肉桂酸乙酯——3-氯苯并（B）噻吩-2-羰基氯——3-氯苯并呋喃-2-羧肼——3-氯苯并噻吩-2-羧酸甲酯——拉西地平——桂酸桂酯。
3-氯苯并（B）噻吩-2-羧酸——3-氯苯并ób］噻酚-2-羰酰氯——肉桂酸苄酯——3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯——4-乙烯基-2-甲氧基苯酚——氢化肉桂酸内酯——肉桂酸甲酯。
以上内容参考：百度百科-肉桂酸
肉桂酸的制备失败原因
肉桂酸的制备失败原因：发生了坎尼查罗反应。
肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是一种有机物，化学式为C9H8O2，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
合成肉桂酸的方法众多，主要合成方法如下：
⑴Perkin合成法。
⑵苯甲醛2丙酮法。
⑶苄叉二氯2无水醋酸钠法。
⑷肉桂醛氧化为肉桂酸法，以H2O2（浓度要求为90%～100%属危险品）、NaClO2等无机氧化物为氧化剂进行氧化，需要大量有机溶剂如丙腈、苯等，污染环境，不利于工业化；或是分子氧化法，其中液相催化氧化法收率较低（70%左右），且也使用大量有机溶剂。
美容方面
肉桂酸可应用于美容方面，酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，肉桂酸有抑制形成酪氨基酸酶的作用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。肉桂酸同时还具有很好的保香作用，通常作为配香原料，被用作日化香精中的定香剂。
肉桂酸的实验室制备方法
苯甲醛，醋酐，无水碳酸钾 加热回流半小时，保持微沸状态 冷却加温水，水蒸气蒸馏出未反应的苯甲醛，冷却加10%氢氧化钠使肉桂酸溶解，抽虑，在烧杯中冷却，搅拌下用浓盐酸酸化，使刚果红试纸变蓝，冷却，抽虑，少量水洗涤沉淀，抽干，晾干，得肉桂酸粗产品，用5：1的水-乙醇重结晶
肉桂酸的制备装置图
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：
副反应：
在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、 实验装置图
（1）合成装置图
（2）水蒸气蒸馏图
（3）抽滤装置图
六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？
答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？
答：①除去未反应的苯甲醛；
②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。
3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？
答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？
答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？
答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？
答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？
答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；
(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。
附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:
2、视频:
肉桂酸的制备
肉桂酸制备为什么加氢氧化钠和浓盐酸
为了产生沉淀。在制备肉桂酸的时候有杂质混入其中，我们需要往其中加入氢氧化钠和浓盐酸来产生沉淀，再次过滤，就可以得到精纯的肉桂酸，所以制备肉桂酸的时候加入氢氧化钠和浓盐酸是为了产生沉淀得到更精纯的肉桂酸。
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