1159271856 今天给各位分享亚硝酸盐的测定的知识，其中也会对水中亚硝酸盐的测定进行解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在开始吧！
本文目录一览：
测亚硝酸盐含量操作
GB 5009.33—2010 分光光度法
1、原理
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。
2、试剂和材料
除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。
2.1 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）
2.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）
2.3 冰醋酸（CH3COOH）
2.4 硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）
2.5 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）
2.6盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）
2.7亚硝酸钠（NaNO2）
2.8硝酸钠（NaNO3）
2.9锌皮或锌棒。
2.10硫酸镉。
2.11亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：
称取106.0 g 亚铁氰化钾（2.1），用水溶解，并稀释至1000 mL。
2.12乙酸锌溶液(220 g/L)：称取220.0 g乙酸锌（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀释至1000 mL。
2.13饱和硼砂溶液(50 g/L)：称取5.0 g硼酸钠（2.4），溶于100 mL 热水中，冷却后备用。
2.14对氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：称取 0.4g对氨基苯磺酸（2.5），溶于100 mL 20 %
（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
2.15盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（2.6），溶于100 mL 水中,
混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
2.16亚硝酸钠标准溶液（200 μg /mL）：准确称取0.1000g于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
2.17亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00 mL，置于 200 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。
2.17硝酸钠标准溶液（200 μg/mL，以亚硝酸钠计）：准确称取0.1232 g 于110 ℃～120
℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于入500 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
2.18硝酸钠标准使用液（5 μg/mL）：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50 mL，置于100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度。
3、仪器和设备
3.1 天平：感量为0.1 mg 和1 mg。
3.2组织捣碎机。
3.3超声波清洗器。
3.4恒温干燥箱。
3.5分光光度计。
4、测定
4.1试样的预处理
新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
4.2提取
称取5g（精确至0.01 g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应按加水量折算），置于
50 mL烧杯中，加12.5 mL 饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约300 mL 将试样洗入500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
4.3提取液净化
在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5 mL 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL, 滤液备用。
4.4亚硝酸盐的测定
吸取40.0 mL 上述滤液于50 mL带塞比色管中，另吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亚硝酸钠），分别置于50 mL 带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3 min～5 min 后各加入1 mL盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15 min，用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长538 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。
5、分析结果的表述
5.1亚硝酸盐含量计算
亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量按式（3）进行计算
式中：
X1——试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg）；
m——试样质量，单位为克（g）；
V1——测定用样液体积，单位为毫升（mL）；
V0 ——试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
6、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %
亚硝酸盐检测方法是什么？
亚硝酸盐的检测方法有使用亚硝酸盐快速检测管、检测硝酸盐试纸条法、光度法、示波极谱法、荧光分析法、离子色谱法、毛细血管离子电泳法、液相色谱法。
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水
亚硝酸盐定量测定可以用什么方法
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
扩展资料
食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：
用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。
当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
参考资料来源：百度百科-食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定是什么？
食品中亚硝酸盐的测定可以用离子色谱法进行测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定，试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。
防止亚硝酸盐中毒注意事项
首先要防止错把亚硝酸盐当做食盐用，在厨房不应该存放此类物品，蔬菜应该妥善保存，防止腐烂不吃腐烂的蔬菜等。吃剩的蔬菜，这些不可在高温下存放长时间后再使用。不要吃大量刚腌的菜，腌菜时，盐应该多放至少腌制15天以上以后再使用。
不要在短时间内吃大量叶菜类蔬菜，或先用开水浸泡5分钟弃汤后再烹调。肉制品中，硝酸盐和亚硝酸盐用量要严格按国家卫生标准规定不可多加，苦井水勿用于煮粥，尤其不要存放过夜。
以上内容参考 百度百科-亚硝酸盐
亚硝酸盐的检测是什么？
在检测水中亚硝酸盐时通常采用重氮-偶联反应，使被检测样品生成紫红色染料，然后使用分光光度法进行检测，这种方法灵敏而且选择性强。
这种重氮和偶联的试剂，一般用的都是对氨基苯磺酰胺和a-萘酚，在酸性条件下亚硝酸盐氮与氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与a萘酚偶联生成紫红色样品，然后用540m波长进行检测。
注意事项
由于生活饮用水中常存在亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很髙，须加大稀释倍数重新检测，否则会得出错误结论。阳性样品需重复检测一次，仍为阳性应送实验室复检。
在做标准曲线的时候可以自行配制，也可以买现成的标准溶液，在移取的时候，可以用移液管或者是移液枪，但是要经过检验合格。
以上内容参考 百度百科-亚硝酸盐
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